地膚子的化學(xué)鑒定

          發(fā)布時(shí)間:2015-04-12   來源:中華康網(wǎng)   
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        粉末棕褐色。花被表皮細(xì)胞多角形,氣孔不定式,薄壁細(xì)胞中含草酸鈣簇晶。果皮細(xì)胞呈類長方形或多邊形,壁薄,波狀彎曲,含眾多草酸鈣小方晶。種皮細(xì)胞棕褐色,呈多角形或類方形,多皺縮。

        取本品粉末1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取地膚子皂苷Ic對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為 對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水 (16:9:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紫紅 色斑點(diǎn)。

        照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(85:15:0.2)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測器 檢測。理論板數(shù)按地膚子皂苷Ic峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取地膚子皂苷Ic對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即 得。供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,放置過夜,超聲處理30分 鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液10μl、20μl,供試品溶液20μl,注入 液相色譜儀,測定,以外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計(jì)算,即得。本品按干燥品計(jì)算,含地膚子皂苷Ic(C41H64O13)不得少于1.8%。


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